Гост кислота паяльная: ГОСТ 23178-78 Флюсы паяльные высокотемпературные фторборатно- и боридно-галогенидные. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

ГОСТ 23178-78 Флюсы паяльные высокотемпературные фторборатно- и боридно-галогенидные. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

ГОСТ 23178-78

Группа В05

Дата введения 1980.01.01

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.07.78 N 1605

2. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 12.0.005-84	2а.1, 2а.2
ГОСТ 12.1.007-76	2а.1
ГОСТ 12.4.021-75	2а.3
ГОСТ 12. 4.010-75	2а.4
ГОСТ 12.4.045-87	2а.4
ГОСТ 12.4.050-78	2а.4
ГОСТ 12.4.131-83	2а.4
ГОСТ 12.4.164-85	2а.4
ГОСТ 22-78	4.3.1
ГОСТ 199-78	4.5.1
ГОСТ 334-73	4.6.1
ГОСТ 804-72	2.1
ГОСТ 859-78	2.1
ГОСТ 892-89	4.6.1
ГОСТ 1770-74	4. 3.1, 4.4.1, 4.5.1, 4.6.1, 4.7.1, 4.8.1, 4.9.1
ГОСТ 2084-77	4.11.1
ГОСТ 2603-79	4.8.1
ГОСТ 2768-84	4.11.1
ГОСТ 3118-77	4.3.1, 4.4.1, 4.7.1, 4.8.1, 4.9.1
ГОСТ 3760-79	4.7.1, 4.8.1
ГОСТ 3773-72	4.8.1
ГОСТ 3885-73	3.1, 4.2.1, 5.1
ГОСТ 4174-77	4.7.1
ГОСТ 4204-77	4.3.1, 4.9.1
ГОСТ 4212-76	4. 4.1, 4.6.1, 4.8.1
ГОСТ 4233-77	4.6.1
ГОСТ 4328-77	4.3.1, 4.7.1, 4.8.1, 4.9.1
ГОСТ 4332-76	4.4.1
ГОСТ 4461-77	4.7.1
ГОСТ 4517-87	4.3.1
ГОСТ 5457-75	4.6.1
ГОСТ 5632-72	4.11.1
ГОСТ 5845-79	4.8.1
ГОСТ 6259-75	4.3.1
ГОСТ 6563-75	4.4.1
ГОСТ 6709-72	4. 4.1, 4.5.1, 4.6.1, 4.7.1, 4.8.1, 4.9.1
ГОСТ 7826-82	4.6.1
ГОСТ 8321-74	4.3.1
ГОСТ 8429-77	2.1
ГОСТ 8864-71	4.8.1
ГОСТ 9078-84	5.2
ГОСТ 9147-80	4.5.1, 4.6.1
ГОСТ 9557-87	5.2
ГОСТ 10054-82	4.11.1
ГОСТ 10398-76	4.7.1
ГОСТ 10554-74	4.9.1
ГОСТ 10652-73	4. 7.1
ГОСТ 10929-76	4.9.1
ГОСТ 11070-74	2.1
ГОСТ 14192-77	5.1
ГОСТ 14261-77	4.6.1
ГОСТ 14262-78	4.6.1
ГОСТ 15527-70	4.11.1
ГОСТ 17065-77	5.1
ГОСТ 17433-80	4.6.1
ГОСТ 18300-87	4.3.1
ГОСТ 18573-86	5.1
ГОСТ 18704-78	2. 1
ГОСТ 19433-88	5.1
ГОСТ 19746-74	4.11.1
ГОСТ 19738-74	4.11.1
ГОСТ 20292-74	4.3.1, 4.4.1, 4.6.1, 4.7.1, 4.8.1, 4.9.1, 5.1
ГОСТ 20848-75	2.1
ГОСТ 21650-76	5.2
ГОСТ 21929-76	5.2
ГОСТ 23904-79	4.11
ГОСТ 24104-88	4.3.1, 4.5.1, 4.6.1
ГОСТ 24363-80	2.1
ГОСТ 24597-81	5. 2
ГОСТ 25336-82	4.3.1, 4.4.1, 4.5.1, 4.6.1, 4.7.1, 4.8.1, 4.9.1, 4.13.1
ГОСТ 26381-84	5.2
ГОСТ 26663-85	5.2

3. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 07.06.89 N 1467

4. ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1989 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., сентябре 1984 г., июне 1989 г. (ИУС 5-83, 12-84, 9-89)

Настоящий стандарт распространяется на паяльные высокотемпературные фторборатно- и боридно-галогенидные флюсы, предназначенные для пайки конструкционных и нержавеющих сталей, меди, жаропрочных и медных сплавов.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

1. МАРКИ

1.1. Флюсы изготовляют следующих марок: ПВ200, ПВ201, ПВ209, ПВ209Х и ПВ284Х. Назначение флюсов приведено в обязательном приложении 1. Соответствие обозначений старых и новых марок флюсов приведено в обязательном приложении 2.

Флюсы марок ПВ200, ПВ201 и ПВ209 получают путем механического смешения компонентов, флюсы марок ПВ209Х и ПВ284Х — путем химического взаимодействия компонентов.

Коды ОКП приведены в обязательном приложении 3.

Примечание. В обозначении марок буквы означают: П — паяльный, В — высокотемпературный, далее цифровое обозначение марки флюса, Х — получен химическим взаимодействием.


(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2.1а. Флюсы паяльные должны изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

2.1. Компонентный состав каждой марки флюса должен соответствовать указанному в табл.1.

Таблица 1

______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001;
** На территории Российской Федерации днйствует ГОСТ 804-93. — Примечание изготовителя базы данных.


(Измененная редакция, Изм. N 1, 3)

2.2. Химический состав флюсов должен соответствовать указанному в табл.2.


Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.3. Площадь растекания припоя с испытуемым флюсом на нержавеющей стали марки 12Х18Н9Т должна быть не менее:

для флюсов марок ПВ200, ПВ201, ПВ209 и ПВ209Х — 3,5 см;

для флюса марки ПВ284Х — 2 см.

2.4. Флюсы каждой марки изготовляют в виде однородного сыпучего мелкокристаллического порошка белого или сероватого цвета без включений крупинок, комков и инородных частиц.

2.5. Флюсы гигроскопичны. Массовая доля влаги во флюсах не должна быть более 0,5%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Предельно допустимая концентрация (ПДК) компонентов флюса по ГОСТ 12.1.005-84 и перечню ПДК вредных веществ в воздухе рабочей зоны, класс опасности по ГОСТ 12. 1.007-76 приведены в табл.2а.

Компоненты флюсов пожаро- и взрывобезопасны.


Таблица 2а

2а. 2. Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны проводят по ГОСТ 12.1.005-84.

2а.З. Производственные помещения, в которых выполняют работы с флюсами, должны быть оборудованы общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021-75.

Рабочие места при использовании флюсов должны быть оборудованы местной вытяжной вентиляцией.

2а.4. Работы с флюсами необходимо выполнять, соблюдая средства индивидуальной защиты: спецодежду — по ГОСТ 12.4.045-87 или ГОСТ 12.4.131-83; спецобувь — по ГОСТ 12.4.164-85 пли ГОСТ 12.4.050-78; средства защиты рук — по ГОСТ 12.4.010-75.

Разд. 2а (Введен дополнительно, Изм. N 3).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885-73. Масса партии не должна превышать 500 кг.

Партия флюсов должна сопровождаться документом о качестве, содержащим:

товарный знак или наименование и товарный знак предприятия-изготовителя;

результаты испытаний;

номер партии;

массу нетто, кг;

количество мест;

дату изготовления;

обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3)

4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

4.1. (Исключен, Изм. N 2).

4.2. Общие требования к методам аналитического контроля

4.2.1. Отбор проб проводят по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 0,5 кг.

4.2.2. Химический состав флюсов определяют параллельно по двум навескам.

4.2.3. (Исключен, Изм. N 2).

4.3. Определение содержания бора

4 3.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Глицерин по ГОСТ 6259-75, разбавленный 1:1, нейтрализованный по фенолфталеину раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм.

Кальций хлористый 6-водный, х.ч., 25%-ный раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, 15%-ный раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., раствор концентрации 1 моль/дм.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517-87.

Д (-). Маннит по ГОСТ 8321-74.

Метиловый оранжевый парадиметиламиноазобензолсульфокислый натрий, 0,1%-ный раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растворы концентрации 1 моль/дм, 0,1 моль/дм и 12%-ный раствор.

Сахар-рафинад по ГОСТ 22-78.

Сахар инвертированный, раствор; готовят следующим образом: 3 кг сахара растворяют в 1 дм воды, осторожно нагревая смесь до начала кипения; к полученному раствору приливают 25 см раствора серной кислоты, тщательно перемешивают в течение 1 мин и добавляют 1,5 дм воды, содержащей 25 см 12%-ного раствора гидроокиси натрия. Охлажденный раствор должен быть бесцветным и нейтральным по фенолфталеину.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

Фенолфталеин, 1%-ный спиртовой раствор.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. Здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

Бюретка 5-2-50 по ГОСТ 20292-74*.
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. Здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

Бюретка 3-2-50 по ГОСТ 20292-74.

Капельница ЗП-150ХС по ГОСТ 25336-82.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Мензурка 100 по ГОСТ 1770-74.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.3.2. Проведение анализа

Около 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см. Флюсы марок ПВ200 и ПВ201 растворяют при перемешивании в 70 см горячей воды, к навескам флюса остальных марок прибавляют по 50 см раствора хлористого кальция. Соединяют колбу с обратным холодильником и умеренно кипятят содержимое в течение 20 мин, охлаждают, промывают холодильник водой, присоединяя промывные воды к анализируемому раствору.

К раствору с осадком прибавляют одну каплю метилового оранжевого и осторожно, по каплям, нейтрализуют растворы, полученные в результате растворения флюсов марок ПВ200 и ПВ201 1 моль/дм раствором соляной кислоты. Растворы, полученные в результате растворения флюсов остальных марок, нейтрализуют 1 моль/дм раствором гидроокиси натрия.

К нейтральному раствору прибавляют 40 см раствора сахара или 10,00 г маннита, или 75 см раствора глицерина, перемешивают и через 10-15 мин прибавляют 5-6 капель раствора фенолфталеина, после чего титруют 1 моль/дм раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, затем прибавляют еще 20 см раствора сахара или 2,00 г маннита, или 25 см раствора глицерина и в случае обесцвечивания раствора снова титруют до появления розовой окраски. Эту операцию повторяют до тех пор, пока окраска раствора не перестанет исчезать при добавлении новых порций сахара, маннита или глицер

ина.

4.3.3. Обработка результатов

Массовую долю бора () в процентах вычисляют по формуле

,

где — объем точно раствора гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

— масса анализируемого флюса, г;

0,010811 — количество бора, соответствующее 1 см 1 моль/дм раствора гидроокиси натрия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми, а также между результатами двух анализов при не должны превышать 0,3%

.

4.3.1-4.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).

4.4. Определение содержания фтора во флюсах марок ПВ200 и ПВ201.

4.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-57 или аналогичный прибор.

Арсеназо-1, ч.д.а., 0,01%-ный водный раствор, годен к употреблению через сутки после приготовления. Срок хранения раствора — 10 суток.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332-76, ч.д.а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч.

Раствор, содержащий фтор, готовят и разбавляют по ГОСТ 4212-76.

Цирконил азотнокислый, ч.д.а.

Раствор готовят следующим образом: 0,334 г цирконила азотнокислого помещают в стакан вместимостью 500 см, прибавляют по 150 см 37%-ного раствора соляной кислоты и воды.

Кислоту и воду добавляют порциями по 30 см поочередно, нагревают до полного растворения в течение 20 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Воронка В-36-80 ХС по ГОСТ 25336-82.

Колбы 1-100-2,1-250-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 5-2-1, 5-2-2, 7-2-5, 7-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 1000 °С.

Стакан Н-1-250 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Тигель платиновый 100-7 по ГОСТ 6563-75.

Крышка платиновая 101-7 по ГОСТ 6563-75.

Фильтр обеззоленный «синяя лента».

Цилиндр 3-50 по ГОСТ 1770-74.

(Измененная редакция, Изм N 1, 3).

4.4.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см помещают растворы, содержащие 0,02; 0,04; 0,06 и 0,08 мг фтора, 20 см воды, прибавляют по 0,2 см раствора соляной кислоты, по 2 см раствора азотнокислого цирконила, перемешивают, прибавляют по 10 см раствора арсеназо-1, доводят объемы растворов водой до метки и вновь перемешивают.

Одновременно готовят раствор контрольного опыта, содержащий в том же объеме 0,86 см раствора соляной кислоты и 10 см раствора арсеназо-1.

Через 20 мин растворы фотометрируют относительно раствора контрольного опыта в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны ~ 597 нм. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс количество фтора в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующие им значения величин светопропускания

.

4.4.3. Проведение анализа

0,05 г флюса взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в платиновый тигель, прибавляют 1 г калия углекислого — натрия углекислого безводного, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, и сплавляют в муфеле при 850-900 °С в течение 20-25 мин. В охлажденный тигель наливают горячую воду ( объема тигля) и ставят на слабо нагретую плитку; в этом случае плав быстро отделяется от дна тигля.

Содержимое тигля количественно переносят в стакан вместимостью 200 см, выщелачивают плав 100 см горячей воды. Кусочки плава разбивают стеклянной палочкой. Для переведения фторидов в раствор последний нагревают почти до кипения и после охлаждения переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, затем доводят водой до метки, перемешивают, фильтруют через сухой двойной плотный фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. 4 см раствора флюса марки ПВ200 или 5 см раствора флюса марки ПВ201 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, прибавляют 20 см воды, 0,2 см раствора соляной кислоты, 2 см раствора азотнокислого цирконила, прибавляют 10 см раствора арсеназо-1, перемешивают, доводят до метки водой и вновь перемешивают.

Одновременно готовят раствор контрольного опыта и два раствора сравнения, содержащие 0,05 и 0,06 мг фтора (для проверки градуировочного графика). Через 20 мин испытуемый раствор и растворы сравнения фотометрируют относительно раствора контрольного о

пыта.

4.4.2, 4.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4. 4.4. Обработка результатов

Массовую долю фтора () в процентах вычисляют по формуле

,

где — содержание фтора, найденное по градуировочному графику, мг;

— масса флюса, взятая для фотометрирования, г,

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми, а также между результатами двух анализов при не должны превышать 0,3%.

4.5. Определение содержания фтора во флюсах марок ПВ209, ПВ209Х и ПВ284Х

4.5.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная, насыщенная кальцием фтористым, готовят растворением 0,20 г фтористого кальция в 1 дм дистиллированной воды. Отстоявшийся раствор фильтруют через фильтрующий тигель.

Кальций хлористый 6-водный, х.ч, 25%-ный раствор.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, х. ч.

Фильтры стеклянные и изделия с фильтрами по ГОСТ 25336-82, типа ТФ ПОР10 или ПОР16.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88.

Электрошкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры 105-110 °C.

Кальций фтористый.

Крышка к тиглю 4-1 по ГОСТ 9147-80.

Мензурка 50 по ГОСТ 1770-74.

Стаканы В-1-100 ТХС и СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82.

4.5.2. Проведение анализа

Около 0,5 г флюса марки ПВ209 или ПВ209Х или около 0,3 г флюса марки ПВ284Х взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 100 см, прибавляют 50 см раствора хлористого кальция и кипятят 15-20 мин, поддерживая первоначальный объем добавлением горячей воды. К кипящему раствору прибавляют 3,00 г уксуснокислого натрия, кипятят 3-5 мин до просветления раствора, снимают стакан с раствором с плитки и отфильтровывают осадок через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Осадок на фильтре трижды промывают холодной водой, насыщенной кальцием фтористым, обмывая при этом стенки стакана. Тигель помещают в сушильный шкаф и сушат до постоянной массы при 105-110 °С.

4.5.3. Обработка результатов

Массовую долю фтора () в процентах вычисляют по формуле

,

где — масса осадка после высушивания, г;

— масса навески флюса, г;

0,487 — коэффициент пересчета массы фтористого кальция на массу фтора.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми, а также между результатами двух анализов при не должно превышать 0,8%. При этом предельно допускаемое значение результата анализа по фтору для флюсов марок ПВ209 и ПВ209Х должно находиться в интервале 26,7-28,5%, для флюса марки ПВ284Х — в интервале 34,6-36,6%.

4.6. Определение содержание калия, натрия и кальция

Содержание калия, натрия и кальция в флюсах определяют методом фотометрии пламени.

Метод основан на возбуждении и регистрации эмиссионного спектра пробы, вводимой в виде аэрозоля в воздушно-ацетиленовое пламя.

4.6.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Спектрограф ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1.

Фотоумножители типа ФЭУ-97 или ФЭУ-62 или другие фотоэлектронные умножители, чувствительные к видимой и инфракрасной области спектра; допускается использование других приборов, обеспечивающих аналогичную чувствительность и точность.

Стабилизатор высоковольтный типа БВ-2 или другой аналогичный прибор.

Потенциометр электронный типа КСП-4.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457-75, очищают серной кислотой.

Воздух сжатый по ГОСТ 17433-80.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, особой чистоты.

Кислота серная по ГОСТ 14262-78, особой чистоты.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч., перекристаллизованный, 20 и 2%-ные растворы.

Растворы солей калия, натрия и кальция с содержанием натрия и кальция 0,1 мг/см- раствор А и с содержанием калия 0,1 мг/см- раствор Б готовят по ГОСТ 4212-76. Все исходные растворы и растворы сравнения хранят в полиэтиленовой посуде.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88.

Колбы мерные 1-(100, 1000)-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 4-2-2, 6-2-(5, 10) по ГОСТ 20292-74.

Склянка СПЖ-250 по ГОСТ 25336-82.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Цилиндр 1-(10, 25) по ГОСТ 1770-74.

Бумага масштабно-координатная по ГОСТ 334-73.

Калька бумажная по ГОСТ 892-89.

Лента диаграммная по ГОСТ 7826-82*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7826-93. — Примечание изготовителя базы данных.

4.6.2. Подготовка к анализу

Анализируемые растворы готовят следующим образом: 0,5 г флюса взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в стакан, прибавляют 20 см воды, 5 см раствора соляной кислоты и растворяют при нагревании в течение 15 мин.

Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Аликвотные части раствора разбавляют в необходимое число раз (табл.3). Разбавление в 200 раз осуществляют 2%-ным раствором хлористого натрия.

Таблица 3

Примечание. При растворении флюса марки ПВ201 допускается образование в растворе осадка из-за присутствия лигатуры.


Растворы сравнения готовят следующим образом: в пять мерных колб вместимостью 100 см приливают по 25 см воды и указанные в табл.4 объемы раствора А доводят водой до метки и перемешивают.

Таблица 4

Для определения содержания калия во флюсах марок ПВ209, ПВ209Х, ПВ284Х в шесть мерных колб вместимостью по 100 см приливают по 25 см воды, по 10 см 20%-ного раствора хлористого натрия и указанные в табл. 4 количества раствора Б; доводят водой до метки и перемешивают.

4.4.4, 4.5-4.6.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).

4.6.3. Проведение анализа

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий: Na — 589,0-589,6 нм; Са — 422,7 нм; К — 766,6 нм, возникающих в спектре пламени воздух-ацетилен при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения. На подготовленном к работе приборе последовательно фотометрируют воду, применяемую для приготовления растворов, анализируемые растворы и растворы сравнения в порядке возрастания содержания в них калия, натрия, кальция.

Затем растворы фотометрируют в обратной последовательности, начиная с максимального содержания калия, натрия и кальция, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании воды. Вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора.

4.6.4. Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочные графики, откладывая на оси ординат значения интенсивности излучения, на оси абсцисс — процентное содержание калия (натрия и кальция).

Содержание калия, натрия, кальция в анализируемых флюсах находят по градуировочным графикам. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между результатами параллельных определений и результатами двух анализов при не должны превышать значений, указанных в табл.5.

Таблица 5

Предельно допустимые значения результатов анализа по каждому элементу для флюсов всех марок должны находиться в пределах, указанных в табл. 2.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.7. Определение содержания алюминия

4.7.1. Реактивы и растворы

Бумага индикаторная универсальная, рН 1-10.

Буферные растворы с величиной рН 5,5-6,0 готовят по ГОСТ 10398-76.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Ксиленоловый оранжевый, индикатор, 0,1%-ный раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 25%-ный раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., 20 и 2%-ные растворы.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’ — тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации 0,05 моль/дм (0,1 н). Коэффициент молярности раствора определяют по цинку гранулированному следующим образом: 0,0700-0,0800 г цинка гранулированного помещают в коническую колбу, растворяют в 2 см азотной кислоты, разбавляют водой до 100 см, раствором аммиака устанавливают рН 4-5 (по индикаторной бумаге), прибавляют 10 см буферного раствора, 0,5 см раствора ксиленолового оранжевого и титруют с объемом капли 0,01-0,02 см раствором динатриевой соли этилендиамин-N, N, N’, N’ -тетрауксусной кислоты до перехода малиновой окраски раствора в лимонно-желтую.

Коэффициент молярности раствора динатриевой соли этилендиамин-N, N, N’, N’ — тетрауксусной кислоты вычисляют по формуле

,

где — масса навески цинка гранулированного, г;

— объем раствора динатриевой соли этилендиамин-N, N, N’, N’ — тетрауксусной кислоты концентрации 0,05 моль/дм,

0,005741 — количество цинка, соответствующее 1 см раствор динатриевой соли 0,05 моль/дм.

Цинк сернокислый по ГОСТ 4174-77, х.ч., раствор концентрации 0,05 моль/дм.

Бюретка 5-2-50 по ГОСТ 20292-74.

Микробюретка 6-2-5 по ГОСТ 20292-74.

Воронка В-36-80ХС по ГОСТ 25336-82.

Капельница ЗП-15,0 ХС по ГОСТ 25336-82.

Колба Кн-2-500-34ТХС, Кн-2-250-34ТХС по ГОСТ 25336-82.

Мензурка 100 по ГОСТ 1770-74.

Стакан Н-1-250 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Фильтр обеззоленный «белая лента».

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 10%.

Цинк гранулированный.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей 38%.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.7.2. Проведение анализа

1 г флюса марки ПВ201 взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 40 см раствора 20%-ного гидроокиси натрия и в течение 3 ч периодически перемешивают содержимое стакана, затем подогревают и продолжают растворение до прекращения выделения пузырьков водорода, после чего приливают 100 см горячей воды, нагревают раствор до кипения и оставляют на 15 мин для отстаивания. Нерастворившийся остаток отфильтровывают через два беззольных фильтра «белая лента» в коническую колбу вместимостью 700 см и промывают 5-6 раз 2%-ным раствором гидроокиси натрия. (Фильтр с осадком и стакан сохраняют для определения магния). Фильтрат и промывные воды нейтрализуют раствором соляной кислоты до рН 2,5-3,0, прибавляют 10 см раствора трилона Б, 10 см буферного раствора, 0,5 см раствора ксиленолового оранжевого и кипятят 5 мин, после чего раствор охлаждают и титруют из микробюретки раствором сернокислого цинка до начала изменения желтой окраски раствора в оранжевую

.

4.7.3. Обработка результатов

Массовую долю алюминия () в процентах вычисляют по формуле

,

где — объем точно раствора динатриевой соли этилендиамин-N, N, N’, N’ — тетрауксусной кислоты (2-водной) концентрации 0,05 моль/дм, см;

— объем точно раствора сернокислого цинка концентрации 0,05 моль/дм, израсходованного на титрование, см;

— масса навески флюса, г;

0,001349 — количество алюминия, соответствующее 1 см

ГОСТ 23178-78 Флюсы паяльные высокотемпературные…

ГОСТ 23178-78

Группа В05

Дата введения 1980.01.01

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.07.78 N 1605

2. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

3. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 07.06.89 N 1467

4. ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1989 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., сентябре 1984 г., июне 1989 г. (ИУС 5-83, 12-84, 9-89)

Настоящий стандарт распространяется на паяльные высокотемпературные фторборатно- и боридно-галогенидные флюсы, предназначенные для пайки конструкционных и нержавеющих сталей, меди, жаропрочных и медных сплавов.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

1. МАРКИ

1.1. Флюсы изготовляют следующих марок: ПВ200, ПВ201, ПВ209, ПВ209Х и ПВ284Х. Назначение флюсов приведено в обязательном приложении 1. Соответствие обозначений старых и новых марок флюсов приведено в обязательном приложении 2.

Флюсы марок ПВ200, ПВ201 и ПВ209 получают путем механического смешения компонентов, флюсы марок ПВ209Х и ПВ284Х — путем химического взаимодействия компонентов.

Коды ОКП приведены в обязательном приложении 3.

Примечание. В обозначении марок буквы означают: П — паяльный, В — высокотемпературный, далее цифровое обозначение марки флюса, Х — получен химическим взаимодействием.


(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2.1а. Флюсы паяльные должны изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

2.1. Компонентный состав каждой марки флюса должен соответствовать указанному в табл.1.

Таблица 1

______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001;
** На территории Российской Федерации днйствует ГОСТ 804-93. — Примечание изготовителя базы данных.


(Измененная редакция, Изм. N 1, 3)

2.2. Химический состав флюсов должен соответствовать указанному в табл.2.


Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.3. Площадь растекания припоя с испытуемым флюсом на нержавеющей стали марки 12Х18Н9Т должна быть не менее:

для флюсов марок ПВ200, ПВ201, ПВ209 и ПВ209Х — 3,5 см;

для флюса марки ПВ284Х — 2 см.

2.4. Флюсы каждой марки изготовляют в виде однородного сыпучего мелкокристаллического порошка белого или сероватого цвета без включений крупинок, комков и инородных частиц.

2.5. Флюсы гигроскопичны. Массовая доля влаги во флюсах не должна быть более 0,5%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Предельно допустимая концентрация (ПДК) компонентов флюса по ГОСТ 12.1.005-84 и перечню ПДК вредных веществ в воздухе рабочей зоны, класс опасности по ГОСТ 12. 1.007-76 приведены в табл.2а.

Компоненты флюсов пожаро- и взрывобезопасны.


Таблица 2а

2а. 2. Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны проводят по ГОСТ 12.1.005-84.

2а.З. Производственные помещения, в которых выполняют работы с флюсами, должны быть оборудованы общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021-75.

Рабочие места при использовании флюсов должны быть оборудованы местной вытяжной вентиляцией.

2а.4. Работы с флюсами необходимо выполнять, соблюдая средства индивидуальной защиты: спецодежду — по ГОСТ 12.4.045-87 или ГОСТ 12.4.131-83; спецобувь — по ГОСТ 12.4.164-85 пли ГОСТ 12.4.050-78; средства защиты рук — по ГОСТ 12.4.010-75.

Разд. 2а (Введен дополнительно, Изм. N 3).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885-73. Масса партии не должна превышать 500 кг.

Партия флюсов должна сопровождаться документом о качестве, содержащим:

товарный знак или наименование и товарный знак предприятия-изготовителя;

результаты испытаний;

номер партии;

массу нетто, кг;

количество мест;

дату изготовления;

обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3)

4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

4.1. (Исключен, Изм. N 2).

4.2. Общие требования к методам аналитического контроля

4.2.1. Отбор проб проводят по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 0,5 кг.

4.2.2. Химический состав флюсов определяют параллельно по двум навескам.

4.2.3. (Исключен, Изм. N 2).

4.3. Определение содержания бора

4 3.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Глицерин по ГОСТ 6259-75, разбавленный 1:1, нейтрализованный по фенолфталеину раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм.

Кальций хлористый 6-водный, х.ч., 25%-ный раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, 15%-ный раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., раствор концентрации 1 моль/дм.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517-87.

Д (-). Маннит по ГОСТ 8321-74.

Метиловый оранжевый парадиметиламиноазобензолсульфокислый натрий, 0,1%-ный раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растворы концентрации 1 моль/дм, 0,1 моль/дм и 12%-ный раствор.

Сахар-рафинад по ГОСТ 22-78.

Сахар инвертированный, раствор; готовят следующим образом: 3 кг сахара растворяют в 1 дм воды, осторожно нагревая смесь до начала кипения; к полученному раствору приливают 25 см раствора серной кислоты, тщательно перемешивают в течение 1 мин и добавляют 1,5 дм воды, содержащей 25 см 12%-ного раствора гидроокиси натрия. Охлажденный раствор должен быть бесцветным и нейтральным по фенолфталеину.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

Фенолфталеин, 1%-ный спиртовой раствор.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. Здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

Бюретка 5-2-50 по ГОСТ 20292-74*.
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. Здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

Бюретка 3-2-50 по ГОСТ 20292-74.

Капельница ЗП-150ХС по ГОСТ 25336-82.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Мензурка 100 по ГОСТ 1770-74.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.3.2. Проведение анализа

Около 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см. Флюсы марок ПВ200 и ПВ201 растворяют при перемешивании в 70 см горячей воды, к навескам флюса остальных марок прибавляют по 50 см раствора хлористого кальция. Соединяют колбу с обратным холодильником и умеренно кипятят содержимое в течение 20 мин, охлаждают, промывают холодильник водой, присоединяя промывные воды к анализируемому раствору.

К раствору с осадком прибавляют одну каплю метилового оранжевого и осторожно, по каплям, нейтрализуют растворы, полученные в результате растворения флюсов марок ПВ200 и ПВ201 1 моль/дм раствором соляной кислоты. Растворы, полученные в результате растворения флюсов остальных марок, нейтрализуют 1 моль/дм раствором гидроокиси натрия.

К нейтральному раствору прибавляют 40 см раствора сахара или 10,00 г маннита, или 75 см раствора глицерина, перемешивают и через 10-15 мин прибавляют 5-6 капель раствора фенолфталеина, после чего титруют 1 моль/дм раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, затем прибавляют еще 20 см раствора сахара или 2,00 г маннита, или 25 см раствора глицерина и в случае обесцвечивания раствора снова титруют до появления розовой окраски. Эту операцию повторяют до тех пор, пока окраска раствора не перестанет исчезать при добавлении новых порций сахара, маннита или глицер

ина.

4.3.3. Обработка результатов

Массовую долю бора () в процентах вычисляют по формуле

,

где — объем точно раствора гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

— масса анализируемого флюса, г;

0,010811 — количество бора, соответствующее 1 см 1 моль/дм раствора гидроокиси натрия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми, а также между результатами двух анализов при не должны превышать 0,3%

.

4.3.1-4.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).

4.4. Определение содержания фтора во флюсах марок ПВ200 и ПВ201.

4.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-57 или аналогичный прибор.

Арсеназо-1, ч.д.а., 0,01%-ный водный раствор, годен к употреблению через сутки после приготовления. Срок хранения раствора — 10 суток.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332-76, ч.д.а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч.

Раствор, содержащий фтор, готовят и разбавляют по ГОСТ 4212-76.

Цирконил азотнокислый, ч.д.а.

Раствор готовят следующим образом: 0,334 г цирконила азотнокислого помещают в стакан вместимостью 500 см, прибавляют по 150 см 37%-ного раствора соляной кислоты и воды.

Кислоту и воду добавляют порциями по 30 см поочередно, нагревают до полного растворения в течение 20 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Воронка В-36-80 ХС по ГОСТ 25336-82.

Колбы 1-100-2,1-250-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 5-2-1, 5-2-2, 7-2-5, 7-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 1000 °С.

Стакан Н-1-250 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Тигель платиновый 100-7 по ГОСТ 6563-75.

Крышка платиновая 101-7 по ГОСТ 6563-75.

Фильтр обеззоленный «синяя лента».

Цилиндр 3-50 по ГОСТ 1770-74.

(Измененная редакция, Изм N 1, 3).

4.4.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см помещают растворы, содержащие 0,02; 0,04; 0,06 и 0,08 мг фтора, 20 см воды, прибавляют по 0,2 см раствора соляной кислоты, по 2 см раствора азотнокислого цирконила, перемешивают, прибавляют по 10 см раствора арсеназо-1, доводят объемы растворов водой до метки и вновь перемешивают.

Одновременно готовят раствор контрольного опыта, содержащий в том же объеме 0,86 см раствора соляной кислоты и 10 см раствора арсеназо-1.

Через 20 мин растворы фотометрируют относительно раствора контрольного опыта в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны ~ 597 нм. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс количество фтора в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующие им значения величин светопропускания

.

4.4.3. Проведение анализа

0,05 г флюса взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в платиновый тигель, прибавляют 1 г калия углекислого — натрия углекислого безводного, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, и сплавляют в муфеле при 850-900 °С в течение 20-25 мин. В охлажденный тигель наливают горячую воду ( объема тигля) и ставят на слабо нагретую плитку; в этом случае плав быстро отделяется от дна тигля.

Содержимое тигля количественно переносят в стакан вместимостью 200 см, выщелачивают плав 100 см горячей воды. Кусочки плава разбивают стеклянной палочкой. Для переведения фторидов в раствор последний нагревают почти до кипения и после охлаждения переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, затем доводят водой до метки, перемешивают, фильтруют через сухой двойной плотный фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. 4 см раствора флюса марки ПВ200 или 5 см раствора флюса марки ПВ201 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, прибавляют 20 см воды, 0,2 см раствора соляной кислоты, 2 см раствора азотнокислого цирконила, прибавляют 10 см раствора арсеназо-1, перемешивают, доводят до метки водой и вновь перемешивают.

Одновременно готовят раствор контрольного опыта и два раствора сравнения, содержащие 0,05 и 0,06 мг фтора (для проверки градуировочного графика). Через 20 мин испытуемый раствор и растворы сравнения фотометрируют относительно раствора контрольного о

пыта.

4.4.2, 4.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4.4. Обработка результатов

Массовую долю фтора () в процентах вычисляют по формуле

,

где — содержание фтора, найденное по градуировочному графику, мг;

— масса флюса, взятая для фотометрирования, г,

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми, а также между результатами двух анализов при не должны превышать 0,3%.

4.5. Определение содержания фтора во флюсах марок ПВ209, ПВ209Х и ПВ284Х

4.5.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная, насыщенная кальцием фтористым, готовят растворением 0,20 г фтористого кальция в 1 дм дистиллированной воды. Отстоявшийся раствор фильтруют через фильтрующий тигель.

Кальций хлористый 6-водный, х.ч, 25%-ный раствор.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, х.ч.

Фильтры стеклянные и изделия с фильтрами по ГОСТ 25336-82, типа ТФ ПОР10 или ПОР16.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88.

Электрошкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры 105-110 °C.

Кальций фтористый.

Крышка к тиглю 4-1 по ГОСТ 9147-80.

Мензурка 50 по ГОСТ 1770-74.

Стаканы В-1-100 ТХС и СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82.

4.5.2. Проведение анализа

Около 0,5 г флюса марки ПВ209 или ПВ209Х или около 0,3 г флюса марки ПВ284Х взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 100 см, прибавляют 50 см раствора хлористого кальция и кипятят 15-20 мин, поддерживая первоначальный объем добавлением горячей воды. К кипящему раствору прибавляют 3,00 г уксуснокислого натрия, кипятят 3-5 мин до просветления раствора, снимают стакан с раствором с плитки и отфильтровывают осадок через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Осадок на фильтре трижды промывают холодной водой, насыщенной кальцием фтористым, обмывая при этом стенки стакана. Тигель помещают в сушильный шкаф и сушат до постоянной массы при 105-110 °С.

4.5.3. Обработка результатов

Массовую долю фтора () в процентах вычисляют по формуле

,

где — масса осадка после высушивания, г;

— масса навески флюса, г;

0,487 — коэффициент пересчета массы фтористого кальция на массу фтора.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми, а также между результатами двух анализов при не должно превышать 0,8%. При этом предельно допускаемое значение результата анализа по фтору для флюсов марок ПВ209 и ПВ209Х должно находиться в интервале 26,7-28,5%, для флюса марки ПВ284Х — в интервале 34,6-36,6%.

4.6. Определение содержание калия, натрия и кальция

Содержание калия, натрия и кальция в флюсах определяют методом фотометрии пламени.

Метод основан на возбуждении и регистрации эмиссионного спектра пробы, вводимой в виде аэрозоля в воздушно-ацетиленовое пламя.

4.6.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Спектрограф ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1.

Фотоумножители типа ФЭУ-97 или ФЭУ-62 или другие фотоэлектронные умножители, чувствительные к видимой и инфракрасной области спектра; допускается использование других приборов, обеспечивающих аналогичную чувствительность и точность.

Стабилизатор высоковольтный типа БВ-2 или другой аналогичный прибор.

Потенциометр электронный типа КСП-4.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457-75, очищают серной кислотой.

Воздух сжатый по ГОСТ 17433-80.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, особой чистоты.

Кислота серная по ГОСТ 14262-78, особой чистоты.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч., перекристаллизованный, 20 и 2%-ные растворы.

Растворы солей калия, натрия и кальция с содержанием натрия и кальция 0,1 мг/см- раствор А и с содержанием калия 0,1 мг/см- раствор Б готовят по ГОСТ 4212-76. Все исходные растворы и растворы сравнения хранят в полиэтиленовой посуде.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88.

Колбы мерные 1-(100, 1000)-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 4-2-2, 6-2-(5, 10) по ГОСТ 20292-74.

Склянка СПЖ-250 по ГОСТ 25336-82.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Цилиндр 1-(10, 25) по ГОСТ 1770-74.

Бумага масштабно-координатная по ГОСТ 334-73.

Калька бумажная по ГОСТ 892-89.

Лента диаграммная по ГОСТ 7826-82*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7826-93. — Примечание изготовителя базы данных.

4.6.2. Подготовка к анализу

Анализируемые растворы готовят следующим образом: 0,5 г флюса взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в стакан, прибавляют 20 см воды, 5 см раствора соляной кислоты и растворяют при нагревании в течение 15 мин.

Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Аликвотные части раствора разбавляют в необходимое число раз (табл.3). Разбавление в 200 раз осуществляют 2%-ным раствором хлористого натрия.

Таблица 3

Примечание. При растворении флюса марки ПВ201 допускается образование в растворе осадка из-за присутствия лигатуры.


Растворы сравнения готовят следующим образом: в пять мерных колб вместимостью 100 см приливают по 25 см воды и указанные в табл.4 объемы раствора А доводят водой до метки и перемешивают.

Таблица 4

Для определения содержания калия во флюсах марок ПВ209, ПВ209Х, ПВ284Х в шесть мерных колб вместимостью по 100 см приливают по 25 см воды, по 10 см 20%-ного раствора хлористого натрия и указанные в табл.4 количества раствора Б; доводят водой до метки и перемешивают.

4.4.4, 4.5-4.6.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).

4.6.3. Проведение анализа

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий: Na — 589,0-589,6 нм; Са — 422,7 нм; К — 766,6 нм, возникающих в спектре пламени воздух-ацетилен при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения. На подготовленном к работе приборе последовательно фотометрируют воду, применяемую для приготовления растворов, анализируемые растворы и растворы сравнения в порядке возрастания содержания в них калия, натрия, кальция.

ГОСТ 23178-78 Флюсы паяльные высокотемпературные фторборатно- и боридногалогенидные. Технические условия

Паяльная кислота

На данный момент имеется множество разных видов флюса, в которые входит и кислота для спаивания. Благодаря этому веществу происходит улучшение качества процесса пайки главного металла и припоя, в образовании крепкого соединения. Так же у подобного материала имеются некоторые разновидности, которые различаются по наличию своего состава, и, конечно же, по свойствам применения. Однако у всех них присутствует большая схожесть между собой, которая сказывается в большой активности материала. В применении сосновой канифоли процесс спаивания считается нейтральным, и может использоваться почти для всех процедур, хоть и не всегда имеет высокое качество соединения, но если речь заходит о кислоте, то работа с ней может привести к повреждению основного металла, если процедуры проходят с тонкими контактами. Еще кислота для спаивания считается вредным химическим веществом, который наносит вред дыхательной системе человека.

Наиболее распространенной кислотой для спаивания считается хлорид цинка, растворенный в воде. Большинство его поставок производится в маленьких флаконах, однако есть другие виды емкостей, которые можно встретить в соответствующих магазинах. Данный флюс для спаивания чаще всего поставляется в жидком виде, благодаря чему, упрощается его применение с использованием паяльника. Такая кислота считается весьма востребованной не только в промышленных сферах, но и в частных. Основным требованием к нему является осуществление необходимого места для сохранности и по эксплуатации, поскольку пары исходящие от кислоты, оказывают вред на здоровье человека.

Главная функция такого материала, заключается в разрушении пленок из оксида, ржавчины, и других различных негативных эффектах с поверхности металла. Когда кислота соприкасается с поверхностью, то происходит мгновенная реакция со всеми загрязненностями, которые там находятся. В отличие от остальных разновидностей флюса, этот весьма активный, поэтому эффективность в его использовании значительно возрастает. После того как будут удалены различные виды загрязненности с поверхности материала, что происходит максимально быстро, кислота для спаивания образует необходимую защитную среду в виде пленки. Такая пленка оберегает поверхность от повторного появления оксидов снова.

Процесс спаивания кислотой происходит весьма просто, однако не стоит забывать про необходимые меры осторожности. Такое вещество может быть использовано в спаивании практически любых видов металла, а также высоко и низколегированных. В нынешнее время в магазинах можно встретить растворы, где кислота представляет собой главный материал, составляющий большую часть раствора. Это обуславливается тем, что иногда воздействие образуется весьма сильное, и поверхность главного металла начнет получать вред. Такое вещество изготавливается согласно ГОСТ 23178-78.

Виды кислоты для спаивания

Необходимо рассмотреть главные разновидности кислот для спаивания, которые применяются множеством специалистов. Это такие виды как:

• Ортофосфорная кислота. Благодаря такому веществу можно не только осуществлять замену флюса им, а так же использовать как средство для удаления ржавчины. Подобного вида материал великолепно справляется с удалением налетов из оксида, и может использоваться для спаивания чугуна, нержавейки, меди и различными сплавами этих металлов. Еще вещество имеет светло-желтый либо прозрачный цвет, который зависит от примесей в ее составе;

• Соляная кислота для спаивания. Такое вещество применяется для лужения и спаивания материалов. Может великолепно взаимодействовать с металлами как медь, серебро, алюминий и нержавейка. В это вещество весьма часто добавляют хлор и цинк, благодаря этому, повышается ее уровень качества для спаивания. Флюс может изготавливаться как в концентрированном виде, так и в разбавленном;
• Серная кислота для спаивания. Она выглядит как тяжелая жидкость маслянистого типа. Такая разновидность является сильно действующим двусторонним, поэтому его поставку частенько осуществляют в разбавленном состоянии. Несмотря на это, кислота из серы применяется в различных остальных сферах;
• Кислота для спаивания на основе хлористого цинка. Данный вид считается одним из более востребованных растворов, которые большинство профессионалов изготавливают собственноручно. Кислота весьма широко используется в бытовых условиях, даже для спаивания кастрюль, мисок и других герметичных предметов. Не следует применять подобное вещество в процедурах с различными микросхемами и радиоэлементами.

Преимущества кислоты
 

• Благодаря спаиванию паяльной кислотой процесс происходит гораздо удобнее, в отличие применения канифоли и остальных видов флюса;
• Поскольку присутствует весьма агрессивная среда, процесс удаления различных ржавчин и пленок из оксида, которые незаметны при внешнем осмотре, и убираются весьма эффективно;

• Создает необходимую защиту, которая препятствует повторному появлению оксидной пленки;
• Кислота для спаивания в емкости 15 мл весьма удобна в использовании и имеет быстрое воздействие, поэтому нет необходимости ожидать много времени;
• Имеет возможность владеть большим спектром действия с разными видами металлов и их сплавами.

Недостатки

• Применение кислоты для спаивания считается весьма затруднительным процессом при проведении процедур с различными тонкими контактами микросхем, поскольку из-за ее агрессивной среды, при соприкосновении с материалом начнется разъедание, после чего контакты могут оказаться непригодны;
• Обладает небольшими сроками сохранности, поскольку некоторые из кислот имеют срок годности, составляющий не более 6 месяцев;
• Потребуются необходимые условия для сохранности, поскольку в другом случае материал утратит свои качества, раньше отведенного ему срока;
• Такое ядовитое вещество для человека необходимо сохранять в специальных местах, а во время применения, потребуются специальные, средства зашиты, и так же рекомендуется осуществить проветривание помещения.

Состав и химико-физические свойства
 

В составе ортофосфорной кислоты присутствует наличие самого вещества, который определяется по формуле Н3РО4, а так же солянокислого диэтиламида. Количество главного материала может составлять около 25%,однако, в случае более высокой концентрации, число может возрасти. Несмотря на это, еще можно встретить концентрированную соляную кислоту, она определяется по формуле HCl, в которой имеется добавка цинка. Соотношение это вещества составляет 1 часть цинка на 2 части кислоты.

Среди некоторых свойств данного материала, вначале необходимо обратить внимание на его агрессивность. Такая кислота при малейшем соприкосновении, с чем либо, начинает активное взаимодействие. Из-за этого существуют как положительные ее стороны, так и отрицательные эффекты, из-за этого потребуется соблюдать необходимые правила при проведении с ней процедур. Поскольку у кислоты имеется жидкая консистенция, которая хорошо проникает во все различные затрудняемые места, такие как неровности и трещины, что дает высокий уровень качества соединения. Благодаря кислоте для спаивания появляется необходимая защищающая пленка после того, как вещество уничтожит все имеющиеся оксиды, поэтому процесс спаивания можно производить не сразу после ее использования, а спустя некоторое время, не опасаясь повторного образования пленки из оксидов.

Активное воздействие напрямую зависит от того, какая концентрация имеется в кислоте. Совсем редко ее применяют в 100% концентрации, поскольку весьма часто приходится сталкиваться с различными растворами. Использование кислоты для спаивания может быть не возможно в том случае, если ее концентрация является большой.

Особенности выбора

Кислота для спаивания выбирается по соответствию с предстоящими процедурами. В основном это определяется интенсивностью в растворе, который требуется выбирать, но, в то же время, имея в наличии дополнительные средства, можно осуществлять его разбавление собственноручно. В связи с этим, при подборе необходимо обратить внимание на качество продукции, поскольку их состав почти идентичный, кроме интенсивности концентрации.

Когда в кислоте имеется наличие осадка, а так же помутнения и разные виды подозрительных вещей, то этот флюс не рекомендуется применять. Важным моментом считается то, что химические кислоты считаются одним из некоторых разновидностей флюса, они имеют срок годности, поэтому при приобретении необходимо обратить внимание на дату изготовления материала.

Когда стоит вопрос в выборе необходимой для вас кислоты, рекомендуется тщательно произвести ознакомление с их имеющимися свойствами. Ортофосфорная кислота эффективнее удаляет ржавчину и оксиды, поэтому ее удобно использовать в тех случаях, когда предстоит столкнуться с процедурами, где необходимо осуществить процесс спаивания различных ржавых материалов. В работах с разными видами металлами и их сплавами великолепно подойдет использование соляной кислоты, которая имеет большой спектр взаимодействия, поэтому она считается универсальным методом своего рода.

Когда предстоит столкнуться с заготовками намного толще, где необходимо осуществить крепкое соединение припоя и главного металла, великолепно подходит серная кислота, которая считается очень активной. В связи с этим, рекомендуется тщательно подходить к предстоящему выбору необходимой для вас кислоты, для чего она вам требуется и с какими факторами ей потребуется вести борьбу. Если температура кипения флюса будет гораздо ниже, чем температура расплавленного припоя, то потребуется подбирать другой флюс.

Особенности применения спаивания с паяльной кислотой

Главной особенностью применения кислот считается то, что оказывают вред для дыхательной системы человека. Поэтому потребуется соблюдать меры осторожности, в которые входит необходимое проветривание помещения, а само вещество наносить на поверхность материала только с помощью кисточки.

Благодаря жидкой консистенции флюса, он владеет хорошей текучестью, поэтому он попадает во все неровности и щели, а также имеет большую активность, благодаря чему происходит мгновенное удаление оксидов при соприкосновении с материалом. Почти сразу после нанесения можно непосредственно начинать процесс спаивания.

Жало паяльника необязательно смачивать в растворе, поскольку нанесение его на главный материал будет хватать. Расплавленный припой должен растекаться с большой скоростью по необходимому месту, где была нанесена кислота. Флюс данной разновидности не рекомендуется применять в различных процедурах с деталями маленькой толщины, а еще контактами и микросхемами.

Изготовители и марки
 

В настоящее время существует некоторые разновидности марок данного флюса, основными и более востребованными изготовителями их являются такие, как:

• ФЦА;
• Чип и Вил;
• Е 1;
• Авто «К»;
• AKS-Effect;
• Стандарт.

404 ошибка

Санкт-Петербург

• Главная
• Продукция
  • Монтаж металлоконструкций
  • Металлоконструкции
    • Строительные металлоконструкции
    • Мачты осветительные
    • Быстровозводимые здания
    • Прожекторные мачты и молниеотводы
    • Мачты сотовой связи
    • Дымовые трубы
    • Металлические фермы
    • Металлические арки
    • Металлические рамы для дорожного строительства
    • Опоры дорожных знаков
    • Эстакады для трубопроводов и кабелей
    • Фундаменты
    • Изделия из нержавейки любой сложности
    • Лестницы и площадки
      • Лестницы 1.405.3-7.34.2-КМ1
      • Металлические ограждения лестниц общественных зданий 1.256.2-2
      • Лестницы для канализационных колодцев
      • Лестница канализационная Л1
      • Лестницы-стремянки для канализационных колодцев
      • Лестницы серия 3.903 кл-13 выпуск 0-1
      • Колонны КГ, КХ, стойки СТХ, СТГ, СТлХ, СТлГ
      • Ограждения лестниц боковые ОЛХ и ОЛГ
      • Ограждения площадок ОПБХ, ОПБГ, ОПТГ, ОПТХ
      • Площадки ПХФ, ПХВ, ПХР ПГФ, ПГВ, ПГР по серии 1.450.3-7.94
      • Стремянки СГ и СХ, ограждения стремянок ОСГ, ОСХ
    • Металлические ограждения и заборы
    • Трубошпунт
    • Подкрановые балки
    • Мостовые конструкции
    • Геодезические знаки
    • Забивные стальные сваи
    • Противопожарные двери
    • Ковши для элеваторов
    • Швартовые тумбы
    • Металлоконструкции для РЖД
      • Контррельсовый узел
      • Анкерная оттяжка тип АК-1
      • Анкерная оттяжка тип А-2, Б-2, АП-2, БП-2
      • Анкерная оттяжка тип АК-2, БК-2
      • Консоль изолированная горизонтальная ИГ
      • Консоль изолированная горизонтальная с подкосом ИГП
      • Консоль изолированная наклонная
      • Консоль неизолированная швелерная
      • Узел компенсированной анкеровки контактной подвески переменного тока
      • Узел полукомпенсированной анкеровки контактной подвески переменного тока на ж/б опоре
      • Консоль изолированная горизонтальная средней анкеровки ИГС
      • Консоль изолированная наклонная ИН
      • Узел жесткой анкеровки контактной подвески переменного тока на ж/б опоре
      • Узел крепления консолей на промежуточных опорах на удлинителях
      • Фиксатор Ш-1
      • Фиксатор анкеруемой ветви типа ФА-25
      • Фиксатор сочлененный прямой тип ФП-25
      • Фиксатор сочлененный обратный типа ФО-25
      • Фиксатор сочлененный воздушных стрелок тип ФКС-25
      • Ограничитель подъема дополнительных фиксаторов
      • Кронштейн фиксаторный
      • Стойка фиксаторная изогнутая
      • Фиксатор дополнительный КС-109
      • Фиксатор сочлененный обратный ФОИ-25
      • Стойка дополнительного фиксатора КМ-117
      • Фиксатор сочлененный прямой ФПТ
      • Фиксатор анкеруемой ветви ФПА
      • Фиксатор сочлененный обратный ФПО
      • Фиксатор сочлененный прямой ФП-25
      • Фиксатор сочлененный обратный ФО-25
      • Кронштейн ограничителя грузов
      • Кронштейн типа КФ-5
      • Кронштейн типа КФ-6,5
      • Кронштейн типа КФУ-5
      • Кронштейн типа КФД
      • Кронштейн типа КФДС
      • Кронштейн типа КФПУ-50
      • Кронштейн типа КФПУ-63
      • Кронштейн типа А-III
      • Кронштейн типа А-IV
      • Кронштейн фидерный ТФ3
      • Кронштейн фидерный ТФ2
      • Кронштейн фидерный ТФ1
      • Кронштейн фидерный ТН-1
      • Кронштейн фидерный ТВ-1
      • Траверса переходных опор
      • Металлоконструкция рогового разрядника на ж.б. опоре
      • Металлоконструкция рогового разрядника для установки на ригеле жесткой поперечины
      • Металлоконструкция ограничителя перенапряжения на ж.б. опоре
      • Установка разъединителя на ж.б. опоре
      • Установка разъединителя для ДПР с моторным приводом на ж.б. опоре
      • Узел крепления кронштейна КС-141
      • Хомут для крепления кронштейнов КМ-131
      • Хомут нижнего фиксирующего троса КС-132
      • Хомут для подвешивания троса КС-133
      • Узел крепления пяты консоли КС-139
      • Узел крепления тяги консоли КС-140
      • Хомут верхний КМ-129
      • Хомут нижний КМ-130
      • Роговый разрядник постоянного тока РР-1
      • Оголовок ОГ-1 жестких перекладин
      • Надставка Т-образная тип II жестких перекладин
      • Подвес треугольный жесткой перекладины
      • Ригель 30,260 м
      • Ригель 34,010 м
      • Ригель 39,165
      • Ригель 44,165
      • Ригель 44,165 м
    • Швартовно-причальное оборудование для портов
    • Судовое оборудование
    • Металлические понтоны
    • Цепи конвейерные
    • Металлоконструкции кранов
    • Навигационные знаки
    • Дорожные металлоконструкции
    • Изготовление металлических каркасов
  • Технологические металлоконструкции
    • Газоходы
    • Циклоны ЦН-15
    • Циклоны
    • Пылеуловители (циклоны)
      • Пылеуловитель ВЗП-300 серия 5.904-77.94
      • Пылеуловитель ВЗП-200 серия 5.904-77.94
      • Пылеуловитель ВЗП-400 серия 5.904-77.94
      • Пылеуловитель ВЗП-450 серия 5.904-77.94
      • Пылеуловитель ВЗП-500 серия 5.904-77.94
      • Пылеуловитель ВЗП-600 серия 5.904-77.94
      • Пылеуловитель ВЗП-800 серия 5.904-77.94
      • Пылеуловитель ВЗП-1000 серия 5.904-77.94
      • Пылеуловитель ВЗП-1200 серия 5.904-77.94
      • Пылеуловитель ВЗП-1300 серия 5.904-77.94
      • Пылеуловитель ПВМ3СА серия 5.904-8, 5.904-23
      • Пылеуловитель ПВМ5СА серия 5.904-8, 5.904-23
      • Пылеуловитель ПВМ10СА серия 5.904-8, 5.904-23
      • Пылеуловитель ПВМ20СА серия 5.904-8, 5.904-23
      • Пылеуловитель ПВМ40СА серия 5.904-8, 5.904-23
      • Пылеуловитель ПВМ3Б серия 5.904-8, 5.904-23
      • Пылеуловитель ПВМ5Б серия 5.904-8, 5.904-23
      • Пылеуловитель ПВМ10Б серия 5.904-8, 5.904-23
      • Пылеуловитель ПВМ20Б серия 5.904-8, 5.904-23
      • Пылеуловитель ПВМ40Б серия 5.904-8, 5.904-23
      • Пылеуловитель ПВМ5КБ серия 5.904-8, 5.904-23
      • Пылеуловитель ПВМ10КБ серия 5.904-8, 5.904-23
      • Пылеуловитель ПВМ20КБ серия 5.904-8, 5.904-23
      • Пылеуловитель ПВМ40КБ серия 5.904-8, 5.904-23
      • Пылеуловитель ПВМ5КМА серия 5.904-8, 5.904-23
      • Пылеуловитель ПВМ10КМА серия 5.904-8, 5.904-23
      • Пылеуловители КМП
      • Пылеуловитель ПВМ20ЗИК
      • Пылеуловитель ПВМ30ЗИК
      • Пылеуловитель ПВМ40ЗИК
      • Пылеуловитель ВЗП-М
      • Пылеуловители КЦМП
      • Пылеулавитель МПР
      • Пылеуловители УСД-ЛИОТ
    • Конвейерные ролики, роликоопоры
    • Градирни
    • Дымоходы из нержавеющей стали
    • Дымоходы стальные
  • Нестандартные металлоконструкции

ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 4517-87

Группа Л59

____________________________________________________________________
Текст Сравнения ГОСТ4517-87 с ГОСТ 4517-2016 см. по ссылке.
— Примечание изготовителя базы данных.
____________________________________________________________________

МКС 71.040.30
ОКСТУ 2609

Дата введения 1988-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.10.87 N 4093

3. Стандарт полностью соответствует стандарту СЭВ 435-86

4. ВЗАМЕН ГОСТ 4517-75

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2008 г.


Настоящий стандарт распространяется на реактивы и устанавливает методы приготовления вспомогательных реактивов, растворов и смесей, применяемых при анализе химических реактивов.

1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

1.1. При приготовлении растворов следует соблюдать требования ГОСТ 27025.

1.2. При приготовлении растворов применяют мерную лабораторную стеклянную посуду (цилиндры, мензурки, колбы, пробирки) по ГОСТ 1770;

бюретки по ГОСТ 29251;

пипетки по ГОСТ 29227;

стеклянные холодильники по ГОСТ 25336;

тигли, чашки, стаканы, воронки, пробирки из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 19908;

чашки, тигли фарфоровые, стаканы фарфоровые, воронки Бюхнера (фарфоровые) по ГОСТ 9147;

фильтровальную лабораторную бумагу по ГОСТ 12026;

посуду и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336;

ареометры общего назначения для измерения плотности жидкости;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104*.
_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008. — Примечание изготовителя базы данных.

1.3. Для приготовления вспомогательных реактивов и растворов применяют реактивы, указанные в нормативно-технической документации (приложение 1).

1.4. Для приготовления растворов применяют реактивы квалификаций химически чистый и чистый для анализа.

При необходимости перед приготовлением растворов реактивы измельчают. Готовые растворы перемешивают и при наличии мути, осадка, хлопьев фильтруют. Фильтрацию проводят, если нет специальных указаний, через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой.

1.5. При использовании растворов, хранившихся длительное время, следует убедиться в отсутствии опалесценции, осадка, хлопьев. В противном случае растворы фильтруют или заменяют свежеприготовленными.

1.6. Растворы реактивов хранят в стеклянной посуде с притертыми пробками или в полиэтиленовых флаконах с навинчивающимися крышками при температуре 15-25 °С (если нет других указаний).

1.7. Работу с огнеопасными, взрывоопасными, ядовитыми и летучими веществами проводят в соответствии с требованиями безопасности.

2. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ВСПОМОГАТЕЛЬНЫХ РЕАКТИВОВ И РАСТВОРОВ

2.1. Альдегид салициловый, раствор с массовой долей приблизительно 1% в метаноле

0,10 г салицилового альдегида растворяют в 10,0 см метанола.

Раствор хранят в темном прохладном месте в течение 6 мес. Следует применять только бесцветный раствор.

2.2. Алюминон, раствор с массовой долей приблизительно 0,1%

0,10 г алюминона (CHNO) растворяют в 100 см воды.

2.3. Амальгама цинка (для восстановления)

2.3.1. Реактивы и растворы

Кислота серная, раствор с массовой долей 5%.

Ртуть металлическая.

Цинк металлический гранулированный.

2.3.2. Приготовление

Около 3 г цинка нагревают в течение 10 мин на водяной бане в фарфоровой чашке со 100 г ртути и с 3-5 см раствора серной кислоты и затем охлаждают. Амальгаму тщательно промывают водой и в делительной воронке отделяют от твердых кусков сплава ртути и цинка.

Амальгаму цинка готовят под тягой.

Оставшийся в делительной воронке твердый конгломерат цинка и ртути сохраняют, затем снова используют, периодически прибавляя его к отработанной амальгаме.

2.4. Аммиак водный, раствор с массовой долей 10%

425 см водного аммиака с массовой долей 25% и плотностью 0,907 г/см разбавляют водой до 1 дм.

Плотность полученного раствора аммиака с массовой долей 10% — 0,960 г/см. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

2.5. Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%, не содержащий углекислоты

2.5.1. Приготовление из газообразного аммиака

2.5.1.1. Реактивы и растворы

Аммиак (из баллона).

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят в соответствии с п.2.38.

Натрия гидроксид (натрия гидроокись), раствор с массовой долей 50%; готовят в соответствии с п.2.102.

2.5.1.2. Приготовление

Раствор готовят насыщением воды, не содержащей углекислоты, газообразным аммиаком на установке, описание которой приведено в приложении 2. Насыщение аммиаком продолжают до получения раствора плотностью 0,907 г/см, что соответствует раствору с массовой долей аммиака 25%. Для получения раствора более высокой концентрации приемник с раствором охлаждают водой со льдом.

2.5.2. Приготовление из водного аммиака

2.5.2.1. Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят в соответствии с п.2.38.

Кальция оксид (кальция окись).

2.5.2.2. Приготовление

500 см водного аммиака помещают в круглодонную колбу вместимостью 1 дм и осторожно прибавляют кашицу, полученную из 10 г оксида кальция и воды, непосредственно перед прибавлением ее к раствору аммиака. Колбу соединяют с вертикально поставленным холодильником, верхний конец которого закрывают трубкой с натронной известью, и оставляют раствор на 18-20 ч. Затем отгоняют аммиак на установке, описание которой приведено в приложении 3, поглощая его водой, не содержащей углекислоты. Насыщение продолжают до получения в приемнике раствора плотностью 0,907 г/см, что соответствует раствору с массовой долей аммиака 25%. Для получения раствора более высокой концентрации приемник с раствором охлаждают водой со льдом.

2.6. Аммония ацетат, раствор с массовой долей 10%

10,0 г ацетата аммония (CHCOONH) растворяют в 90 см воды.

2.7. Аммония борат, раствор концентрации [(NH)BO]=1 моль/дм

2.7.1. Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 10%; содержание аммиака в растворе определяют обратным кислотно-основным титрованием по метиловому красному с применением раствора соляной кислоты концентрации (HCl)=1 моль/дм и раствора гидрооксида натрия концентрации (NaOH)=1 моль/дм; при необходимости используемый объем раствора аммиака пересчитывают с учетом поправки.

Кислота борная.

Кислота соляная, раствор концентрации (HCl)=1 моль/дм; готовят по ГОСТ 25794.1.

Натрия гидроксид концентрации (NaOH)=1 моль/дм; готовят по ГОСТ 25794.1.

Метиловый красный, раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

2.7.2. Приготовление

20,0 г борной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм и растворяют в 172,5 см раствора аммиака с массовой долей точно 10%.

Объем раствора в колбе доводят водой до 1 дм и перемешивают.

2.8. Аммония карбамат, раствор с массовой долей приблизительно 20%

2.8.1. Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 10%; готовят в соответствии с п.2.4.

Аммония карбамат.

2.8.2. Приготовление

К 20,0 г карбамата аммония (NHCOONH) прибавляют 20 см раствора аммиака, 40 см воды и растворяют при слабом нагревании. После охлаждения доводят объем раствора водой до 100 см и перемешивают.

2.9. Аммония карбонат, раствор концентрации [(NH)CO]=1 моль/дм.

2.9.1. Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 3,4%; готовят следующим образом: 34,0 см раствора аммиака с массовой долей 25% разбавляют свежепрокипяченной водой до 250 см.

Аммония гидрокарбонат.

2.9.2. Приготовление

7,90 г гидрокарбоната аммония (NHHCO) растворяют в 50 см водного раствора аммиака, доводят объем раствора водой до 100 см.

2.10. Аммония метаванадат, раствор с массовой долей 0,2% в азотной кислоте

2.10.1. Реактивы и растворы

Аммония метаванадат.

Кислота азотная, раствор с массовой долей 25%.

2.10.2. Приготовление

0,23 г метаванадата аммония (NHVO) растворяют в 80 см горячей воды, охлаждают, прибавляют 2 см раствора азотной кислоты, доводят объем водой до 100 см.

2.11. Аммония метаванадат, раствор с массовой долей приблизительно 0,3% в серной кислоте

0,05 г тетрагидрата метаванадата аммония (NHNO·4HO) растворяют в 10,0 см серной кислоты.

Раствор хранят в плотно закрытом сосуде.

2.12. Аммония парамолибдат, раствор с массовой долей 5% в азотной кислоте

2.12.1. Реактивы и растворы

Аммония парамолибдат тетрагидрат.

Аммония нитрат.

Кислота азотная, раствор с массовой долей 25%.

2.12.2. Приготовление

15,0 г тетрагидрата парамолибдата аммония [(HN)MoO·4HO] растворяют в 65 см воды, добавляют 50,0 г нитрата аммония, 135 см раствора азотной кислоты, оставляют на 24 ч и фильтруют.

Раствор пригоден в течение 14 сут.

2.13. Аммония пapaмолибдат, раствор с массовой долей 5% в серной кислоте (для определения кремнекислоты).

2.13.1. Реактивы и растворы

Аммония парамолибдат тетрагидрат.

Кислота серная, раствор с массовой долей 20%.

2.13.2. Приготовление

5,00 г тетрагидрата парамолибдата аммония [(HN)MoO·4HO] растворяют в 95 см воды, содержащей 25 см раствора серной кислоты. Раствор хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

2.14. Аммония парамолибдат, раствор с массовой долей 10% (для определения кремнекислоты)

10,00 г тетрагидрата парамолибдата аммония [(NH)MoO·4HO] растворяют в 90 см воды при температуре 40-60 °С, затем охлаждают и, если раствор мутный, его фильтруют. Раствор хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде. Раствор годен в течение 3-4 сут.

2.15. Аммония оксалат, раствор с массовой долей 4%

4,00 г моногидрата оксалата аммония [(COONH)·HO] растворяют в 96 см воды.

2.16. Аммония роданид, раствор в бутаноле

2.16.1. Реактивы и растворы

1-Бутанол.

Аммония роданид.

2.16.2. Приготовление

10,0 г роданида аммония (NHSCN) растворяют в 10 см воды, после чего, встряхивая, смешивают раствор с 90 см бутанола.

2.17. Аммония роданид, раствор с массовой долей 30%

30,0 г роданида аммония (NHSCN) растворяют в 70 см воды.

2.18. Аммония сульфид, раствор с массовой долей приблизительно 10%

2.18.1. Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%.

Сероводород, получают в аппарате Киппа в соответствии с п.2.41.

2.18.2. Приготовление

Раствор аммиака разбавляют водой в соотношении 1+1 и разделяют на две равные части.

Первую часть насыщают сероводородом (насыщение контролируют, как описано в п.2.19.2) и прибавляют к ней вторую часть раствора аммиака.

2.19. Аммония сульфид, раствор с массовой долей приблизительно 20%, не содержащий углекислоты

2.19.1. Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%, не содержащий углекислоты; готовят в соответствии с п.2.5.

Магния хлорид, раствор с массовой долей 5%.

Сероводород, получают в аппарате Киппа, как указано в п.2.41.

2.19.2. Приготовление

Сероводород пропускают через раствор аммиака с такой скоростью, чтобы можно было считать пузырьки газа (60-80 пузырьков в минуту). Раствор сульфида аммония [(NH)S] считают готовым, если при осторожном добавлении 1-2 см этого раствора к 1-2 см раствора хлорида магния опалесценция появляется не сразу, а через 2-3 мин в виде кольца в месте соприкосновения растворов.

Если сразу появляется даже незначительная опалесценция, то пропускание сероводорода продолжают, отбирая последующие пробы с хлоридом магния через каждую минуту.

2.20. Аммония хлорид, не содержащий железа

2.20.1. Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%.

Аммония хлорид.

2.20.2. Приготовление

70,00 г хлорида аммония растворяют при нагревании в 120 см воды. К раствору прибавляют, помешивая, по каплям раствор аммиака (до появления запаха), нагревают в течение 1-1,5 ч на кипящей водяной бане и горячий раствор фильтруют.

Фильтрат охлаждают, образовавшиеся кристаллы отфильтровывают на воронке под вакуумом и сушат на воздухе между листами фильтровальной бумаги.

Другие аммонийные соли, не содержащие железа, готовят аналогично хлориду аммония с учетом растворимости данной соли в воде.

2.21. Аммония хлорид, раствор с массовой долей 10%

10,00 г хлорида аммония растворяют в 90 см воды.

2.22. Аммония цитрат, раствор

2.22.1. Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%.

Кислота лимонная моногидрат.

Феноловый красный (индикатор), раствор с массовой долей 0,1% в этаноле; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Этанол.

2.22.2. Приготовление

20,00 г моногидрата лимонной кислоты [CHOH(COOH)·HO] растворяют в 30 см воды. После нейтрализации раствором аммиака по феноловому красному раствор разбавляют водой до 100 см и перемешивают.

2.23. Анилин, раствор с массовой долей 1% в бензоле

1,0 см анилина (CHNH) смешивают со 100 см бензола.

2.24. Анилина сульфат, раствор с массовой долей приблизительно 2%

2.24.1. Реактивы и растворы

Анилин.

Кислота серная, раствор с массовой долей 10%.

2.24.2. Приготовление

1,3 г анилина (CHNH) смешивают с 20,0 см раствора серной кислоты и, охлаждая, доводят объем раствора водой до 100,0 см.

2.25. Бария гидроксид, раствор с массовой долей 3%

3,00 г октагидрата гидроксида бария [Ba(OH)·8HO] растворяют в 97 см воды и полученный раствор быстро фильтруют через плотный бумажный фильтр. Раствор предохраняют от попадания углекислоты, как указано в п.2.38.

2.26. Бария нитрат, раствор с массовой долей 5%

5,00 г нитрата бария [Ba(NO)] растворяют в 95 см воды.

2.27. Бария хлорид, раствор с массовой долей 5%

5,00 г дигидрата хлорида бария [(BaCl·2HO)] растворяют в 95,0 см воды.

2.28. Бария хлорид, раствор с массовой долей 20% (для определения сульфатов)

20,00 г дигидрата хлорида бария [(BaCl·2HO)] растворяют в 80 см воды. Через 18-20 ч раствор фильтруют через плотный обеззоленный фильтр, трижды промытый горячей водой.

2.29. Батофенантролин, раствор в изоамиловом спирте (для определения железа)

0,08 г батофенантролина (4,7-дифенил-1,10-фенантролина CHN) растворяют в 100,0 см изоамилового спирта.

2.30. Бензальдегид, раствор с массовой долей приблизительно 25% в этаноле

20,0 см бензальдегида смешивают с 80,0 см абсолютированного этанола, приготовленного в соответствии с п.2.160.

2.31. Бензальдегид, насыщенный раствор

0,40 см бензальдегида смешивают, встряхивая, со 100,0 см воды.

Используют свежеприготовленный раствор.

2.32. Бром, насыщенный водный раствор (бромная вода)

Бром по каплям, непрерывно помешивая, прибавляют к воде до появления на дне склянки нерастворившейся капли.

2.33. Бумага бромнортутная

2.33.1. Реактивы и растворы

Бром.

Кислота азотная.

Кислота соляная.

Ртути (II) оксид.

Ртути (II) нитрит.

Этанол.

Дифениламин.

Натрия бромид, раствор готовят следующим образом: 130 г препарата растворяют в 200 см воды.

Ртути (II) бромид, готовят следующим образом: в раствор, содержащий 50 см азотной кислоты и 400 см воды, постепенно вносят 120 г оксида ртути (II). После отстаивания смесь отфильтровывают, фильтрат проверяют на присутствие ионов Hg (если в пробе фильтрата при добавлении соляной кислоты появляется муть, то в фильтрат добавляют несколько капель брома).

Затем к фильтрату прибавляют раствор бромида натрия, перемешивают и проверяют полноту осаждения ртути (II) бромида (проба отстоявшегося раствора не должна давать осадка с бромидом натрия и с ртутью (II) нитритом).

После отстаивания смеси осадок отстаивают на воронке Бюхнера, промывают 2-3 раза водой до полного удаления примеси нитритов (до отрицательной пробы с дифениламином) и сушат при 60-70 °С.

2.33.2. Приготовление

2,5 г дибромида ртути (II) (HgBr) растворяют, слабо нагревая, в 50 cм этанола. В этот раствор погружают на 1 ч кружочки (диаметром около 18 мм), вырезанные из плотных обеззоленных фильтров, после чего высушивают на стеклах в затемненном месте в помещении, свободном от паров кислот, и хранят в банке из оранжевого стекла с притертой пробкой. Бумага пригодна не менее 30 сут.

2.34. Бумага иодокрахмальная

2.34.1. Реактивы и растворы

Калий иодид.

Крахмал растворимый.

2.34.2. Приготовление

5,0 г крахмала размешивают с 20 см воды. Смесь приливают к 500 см кипящей воды и кипятят в течение 2 мин. К охлажденному раствору прибавляют 2,5 г иодида калия и перемешивают до полного растворения соли. Полученным раствором пропитывают обеззоленные фильтры, сушат на стеклах в затемненном месте, в помещении, свободном от паров кислот, и хранят в банке оранжевого стекла с притертой пробкой.

Бумага пригодна не менее 30 сут.

2.35. Бумага или вата, пропитанная раствором ацетата свинца

2.35.1. Реактивы и растворы

Кислота уксусная.

Свинца (II) ацетат, раствор с массовой долей 1%; готовят следующим образом: 1,2 г тригидрата ацетата свинца [Pb(CHCOOH)·3HO] растворяют в 20 см воды, содержащей 2,5 см концентрированной уксусной кислоты для предотвращения образования опалесценции. После охлаждения объем раствора доводят водой до 100 см.

Эфир этиловый.

2.35.2. Приготовление

Фильтровальную бумагу, нарезанную на полосы шириной 90-100 мм, или вату, предварительно обезжиренную путем выдерживания в диэтиловом эфире в течение 30 мин, пропитывают раствором ацетата свинца (II) и сушат на стекле на воздухе. Высушенные полосы бумаги или вату еще раз пропитывают тем же раствором ацетата свинца (II), сушат на стекле на воздухе и хранят в банке с притертой пробкой.

2.36. Вата обезжиренная

Медицинскую вату в течение 3-4 ч выдерживают в петролейном эфире, отжимают ее, промокают фильтровальной бумагой и сушат под тягой, оберегая от загрязнения. Во время сушки вата огнеопасна.

2.37. Вода дистиллированная, не содержащая кислорода

Воду кипятят в течение 2 ч, затем закрывают колбу пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка, соединенная с помощью резиновой трубки с промывной склянкой. Склянка содержит щелочной раствор пирогаллола, приготовленный в соответствии с п.2.125.

2.38. Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты

Воду в колбе нагревают до кипения и кипятят в течение 30 мин (до появления крупных пузырей). Затем колбу закрывают пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка, соединенная с помощью резиновой трубки с промывной склянкой. Склянка содержит раствор гидроксида натрия или гидроксида калия с массовой долей 20%.

2.39. Вода дистиллированная, дважды перегнанная (бидистиллят), не содержащая углекислоты

Воду, не содержащую углекислоты, приготовленную в соответствии с п.2.38, вторично перегоняют в стеклянном приборе, защищенном от попадания углекислоты воздуха, как указано в п.2.38.

2.40. Вода известковая

К 100 г кусковой гашеной извести добавляют мелкими порциями 500 см воды. Кашицу помещают в сосуд, встряхивают смесь до выпадения осадка и оставляют на несколько часов. Отстоявшийся раствор над осадком сливают. К оставшейся части приливают 5 дм воды, закрывают пробкой и заливают ее парафином, хорошо встряхивают содержимое сосуда. Приготовленная таким образом известковая вода хранится с осадком, при этом используют только отстоявшуюся жидкость.

Массовая доля гидроксида кальция [Ca(OH)] в приготовленной известковой воде — 0,13-0,17%. Кашицу можно использовать до тех пор, пока концентрация гидроксида кальция в жидкости и над осадком будет не ниже указанной.

2.41. Вода сероводородная

2.41.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Аппарат Киппа.

Железа сульфид.

Кислота соляная, разбавленная 1:1.

Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 20-40%.

2.41.2. Приготовление

Воду насыщают сероводородом, который получают в аппарате Киппа действием раствора соляной кислоты на сульфид железа на установке, описание которой приведено в приложении 4. В связи с тем, что сероводородная вода окисляется кислородом воздуха с выделением серы, ее следует применять только свежеприготовленной. Приготовление сероводородной воды ведут в вытяжном шкафу.

2.42. Вода хлорная насыщенная

10 г кристаллического перманганата калия помещают в фракционную колбу вместимостью 200 см. В горловину колбы помещают делительную воронку вместимостью 50 см, вставленную в стеклянную пробку таким образом, чтобы конец воронки опускался до нижней четверти колбы. Диаметр отверстия воронки — 2 мм. Боковую трубку фракционной колбы соединяют с помощью резинового шланга с промывной склянкой. Отводную трубку промывной склянки соединяют со стеклянной трубкой, согнутой под углом, проходящей через стеклянную пробку и опущенной до дна приемника.

В местах соединения стеклянные трубки должны плотно прилегать друг к другу, чтобы газ по возможности не воздействовал на резиновые шланги.

Промывная склянка должна быть наполнена водой на .

Приемник вместимостью 500 см должен быть наполнен на водой комнатной температуры.

Для обеспечения герметичности пробки покрывают расплавленным парафином.

После сборки прибора воронку наполняют соляной кислотой и, открывая кран, дают возможность кислоте стекать на дно фракционной колбы на кристаллы перманганата калия.

Выделяющийся хлор проходит через промывную склянку и поглощается водой в приемнике. Выделение газа следует проводить до насыщения воды в приемнике.

Работу следует проводить под тягой.

2.43. Водорода пероксид, раствор с массовой долей приблизительно 3%

9,0 см (10,00 г) раствора пероксида водорода с массовой долей 30% смешивают с 90,0 см воды.

Раствор применяют свежеприготовленным.

2.44. Гидроксиламина гидрохлорид, раствор с массовой долей 10%

10,00 г гидрохлорида гидроксиламина (HONH·HCl) растворяют в 90 см воды.

2.45. Глиоксаль-бис-(2-оксианил), раствор с массовой долей приблизительно 0,6% в этаноле

2.45.1. Реактивы и растворы

Глиоксаль-бис-(2-оксианил).

Этанол.

2.45.2. Приготовление

0,50 г глиоксаль-бис-(2-оксианила) (CHNO) растворяют в 100 см этанола. При необходимости полученный раствор фильтруют через обеззоленный фильтр.

2.46. Диметилглиоксим, раствор с массовой долей приблизительно 1% в этаноле

2.46.1. Реактивы и растворы

Диметилглиоксим.

Этанол.

2.46.2. Приготовление

1,00 г диметилглиоксима (CHCNOH) растворяют в 100 см этанола.

2.47. 2,4-Динитрофенилгидpазин, раствор

2.47.1. Реактивы и растворы

2,4-Динитрофенилгидразин.

Кислота серная, раствор с массовой долей 20%.

2.47.2. Приготовление

0,50 г 2,4-динитрофенилгидразина (CHNO) растворяют в 50 см раствора серной кислоты.

2.48. 2,2′-Дипиридил, водно-этанольный раствор с массовой долей 0,5% (для определения железа)

2.48.1. Реактивы и растворы

2,2′-Дипиридил.

Этанол.

2.48.2. Приготовление

2,50 г 2,2′-дипиридила [(CHN)] растворяют в 25 см этанола и доводят объем раствора водой до 500 см.

2.49. Дитизон, раствор в тетрахлорметане

2.49.1. Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 10%.

Аммиачный раствор, готовят смешиванием 1 см раствора аммиака водного и 199 см воды.

Дитизон.

Кислота соляная, раствор с массовой долей 25%.

Тетрахлорметан.

2.49.2. Приготовление

0,02 г дитизона (CHNS) и 100 см тетрахлорметана помещают в сухую делительную воронку вместимостью 200 см и сильно встряхивают. При необходимости раствор ярко-зеленого цвета отфильтровывают от нерастворившегося остатка через плотный бумажный фильтр в делительную воронку вместимостью 500 см. Затем добавляют 50 см аммиачного раствора и сильно встряхивают. После расслоения нижний органический слой сливают в коническую колбу вместимостью 200 см. Водный слой собирают в колбу вместимостью 500 см. После этого органический слой вновь помещают в делительную воронку вместимостью 500 см и трижды подвергают экстракции аммиачным раствором. Затем его отбрасывают. Собранные вместе водные слои фильтруют в делительную воронку, добавляют 100 см тетрахлорметана, подкисляют 1 см раствора соляной кислоты и сильно встряхивают в течение 1 мин. После расслоения органический слой сливают в коническую колбу вместимостью 200 см, водный слой отбрасывают. Экстракцию дитизона из тетрахлорметана аммиачным раствором и реэкстракцию повторяют до получения при встряхивании с аммиаком практически неокрашенного органического слоя.

Для анализа применяют разбавленный раствор дитизона, состоящий из одной части приготовленного раствора дитизона и двух частей тетрахлорметана.

2.50. Диэтилдитиокарбамат серебра, раствор с массовой долей 0,5% в пиридине (для определения примеси мышьяка)

2.50.1. Реактивы и растворы

Натрия гидроксид.

Натрия ,-диэтилдитиокарбамат.

Пиридин свежеперегнанный с твердым гидроксидом натрия.

Серебра нитрат.

Серебра диэтилдитиокарбамат.

2.50.2. Приготовление

1,00 г диэтилдитиокарбамата серебра растворяют в 200 см пиридина. Полученный раствор фильтруют через беззольный фильтр в чистый и сухой флакон из темного стекла с притертой пробкой. Раствор устойчив в течение 14 сут. При отсутствии готового диэтилдитиокарбамата серебра его получают следующим образом: 1,8 г нитрата серебра растворяют в 20 см воды, 2,6 г ,-диэтилдитиокарбамата натрия растворяют в 20 см воды. Затем медленно (в течение 15-20 мин), тщательно перемешивая, прибавляют раствор нитрата серебра к раствору ,-диэтилдитиокарбамата натрия. Выпавший осадок диэтилдитиокарбамата серебра переносят в стеклянный фильтрующий тигель, промывают 10 см воды и сушат в сушильном шкафу при 100 °С до постоянной массы.

2.51. Диэтилдитиокарбамат свинца (II), раствор с массовой долей приблизительно 0,025% в трихлорметане (для определения меди)

2.51.1. Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 5%.

Вата медицинская.

Калия-натрия тартрат тетрагидрат.

Натрия ,-диэтилдитиокарбамат, раствор с массовой долей 0,4%, свежеприготовленный.

Свинца (II) диэтилдитиокарбамат.

Свинца (II) ацетат тригидрат, раствор с массовой долей 0,4%.

Феноловый красный, водно-спиртовой раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Трихлорметан.

2.51.2. Приготовление

0,25 г диэтилдитиокарбамата свинца (II) растворяют в 500 см трихлорметана, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят объем раствора трихлорметаном до метки и перемешивают.

При отсутствии диэтилдитиокарбамата свинца его раствор готовят следующим образом: 50 см раствора ,-диэтилдитиокарбамата натрия и 1 г тетрагидрата тартрата калия-натрия помещают в делительную воронку вместимостью 1 дм, прибавляют 50 см раствора ацетата свинца и нейтрализуют раствором аммиака по феноловому красному. Раствор с образовавшимся белым осадком встряхивают с 500 см трихлорметана, при этом осадок растворяется. Трихлорметановый раствор дважды промывают, встряхивая его с порциями воды по 100 см каждая, затем фильтруют через ватный тампон в сухую мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят объем раствора трихлорметаном до метки и перемешивают.

Раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.

Раствор пригоден не менее 30 сут.

2.52. Желатина раствор с массовой долей 0,05%

0,05 г желатина в 100,0 см воды нагревают при перемешивании, не допуская кипения, и охлаждают. Срок хранения раствора — не более 3 сут.

2.53. Железа (II)-аммония сульфата гексагидрат, раствор с массовой долей 10% в растворе серной кислоты (для определения кремнекислоты)

2.53.1. Реактивы и растворы

Железа (II)-аммония сульфата гексагидрат (соль Мора).

Кислота серная, раствор 1:4.

2.53.2. Приготовление

10,00 г соли Мора [(FeSO(NH)SO·6HO)] растворяют в 90 см раствора серной кислоты. Раствор хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде с притертой пробкой. Раствор пригоден не более 2 сут.

2.54. Железа (II) сульфат, раствор концентрации(FeSO·7HO)=1 моль/дм

27,80 г железа (II) сульфата гептагидрата растворяют в растворе серной кислоты с массовой долей 10% и доводят объем тем же раствором серной кислоты до 100,0 см. Раствор применяют свежеприготовленным.

2.55. Железа (II) сульфат, раствор с массовой долей приблизительно 5%

2.55.1. Реактивы и растворы

Железа (II) сульфата гептагидрат.

Кислота серная, раствор 1:9.

2.55.2. Приготовление

5,0 г гептагидрата сульфата железа (II) (FeSO·7HO) растворяют в 95 см раствора серной кислоты. Раствор хранят в склянке темного стекла с хорошо притертой пробкой.

Раствор пригоден не более 2 сут.

2.56. Железа (III) хлорид, раствор с массовой долей 10%

10,0 г гексагидрата хлорида железа (III) (FeCl·6HO) растворяют в 90 см воды. Раствор следует применять свежеприготовленным.

2.57. Индигокармин, раствор для определения примеси нитратов

2.57.1. Реактивы и растворы

Индигокармин с установленной массовой долей основного вещества, которую определяют следующим образом: 0,2500 г индигокармина (CHNNaOS) помещают в коническую колбу вместимостью 1 дм, растворяют в 30 см воды, прибавляют 1 см серной кислоты, перемешивают до полного растворения индигокармина, доводят объем раствора водой до 600 см и титруют раствором перманганата калия до перехода зеленой окраски раствора в коричнево-желтую (1,00 см раствора перманганата калия концентрации (KMnO)=0,1 моль/дм соответствует 0,01165 г индигокармина).

Калия перманганат, раствор концентрации (KMnO)=0,1 моль/дм.

Кислота серная концентрированная и раствор с массовой долей 16%.

Кислота соляная концентрированная.

Натрия хлорид, раствор с массовой долей 5%.

Раствор, содержащий NO; готовят по ГОСТ 4212.

2.57.2. Приготовление

0,200 г индигокармина (в расчете на вещество с массовой долей 100%) растворяют в 500 см раствора серной кислоты с массовой долей 16% в мерной колбе вместимостью 1 дм, прибавляют 20 см соляной кислоты, доводят объем раствором серной кислоты до метки и перемешивают.

Раствор хранят в темном месте. Пригодность раствора проверяют через каждые 14 сут следующим образом: в два колориметрических цилиндра вместимостью 50 см каждый, помещают растворы, содержащие 0,030 и 0,035 мг NO, доводят объемы растворов водой до 10 см, прибавляют, перемешивая, 1 см раствора хлорида натрия, 1 см раствора индигокармина, 12 см концентрированной серной кислоты и оставляют на 5 мин.

Голубая окраска раствора, содержащего 0,030 мг NO, должна быть темнее окраски раствора, содержащего 0,035 мг NO.

Купить кислотный припой для пайки онлайн

Ищете качественный кислотный припой для пайки по самым низким ценам? Что ж, тебе повезло! На AliExpress вы можете закончить поиск кислотного припоя для пайки и найти выгодные предложения, которые принесут вам настоящую прибыль! Не уверен, где начать? Вот краткое руководство, как максимально эффективно использовать AliExpress и заключать выгодные предложения!

Используйте фильтры: AliExpress предлагает широкий выбор каждого товара.Чтобы найти правильный припой для кислотной пайки, который соответствует вашим потребностям, просто поиграйте с фильтрами, чтобы отсортировать их по наилучшему совпадению, количеству заказов или цене. Вы также можете отфильтровать товары с бесплатной доставкой, быстрой доставкой или бесплатным возвратом, чтобы сузить область поиска!

Изучите бренды: приобретите кислотный припой для пайки от надежных и известных брендов, которые вам нравятся, просто нажав на логотип бренда на левой боковой панели.Это поможет вам отфильтровать весь имеющийся у этой марки кислотный припой!

Читайте обзоры: всякий раз, когда вы ищете лучший кислотный припой для пайки, читайте реальные отзывы, оставленные покупателями на странице с описанием товара. Там вы найдете много полезной и полезной информации о кислотном припое для пайки и даже советы и рекомендации, которые сделают ваши покупки незабываемыми!

С помощью приведенных выше советов вы на пути к поиску качественного кислотного припоя для пайки по сниженным ценам, при этом пользуясь такими преимуществами, как быстрая доставка или бесплатный возврат.Если вы новый пользователь, вы также можете воспользоваться специальными предложениями или подарками для новых пользователей! Просмотрите AliExpress, чтобы найти еще больше товаров из припоя для кислотной пайки, и сделайте все возможное, чтобы совершить покупки онлайн. Теперь легко и без проблем получить все, что угодно, по низким ценам и в хорошем качестве.

Кислотный припой по лучшей цене — Выгодные предложения на кислотный припой от мировых продавцов кислот для припоя

Отличные новости !!! Вы попали в нужное место для кислотного припоя.К настоящему времени вы уже знаете, что что бы вы ни искали, вы обязательно найдете это на AliExpress. У нас буквально тысячи отличных продуктов во всех товарных категориях. Ищете ли вы товары высокого класса или дешевые и недорогие оптовые закупки, мы гарантируем, что он есть на AliExpress.

Вы найдете официальные магазины торговых марок наряду с небольшими независимыми продавцами со скидками, каждый из которых предлагает быструю доставку и надежные, а также удобные и безопасные способы оплаты, независимо от того, сколько вы решите потратить.

AliExpress никогда не уступит по выбору, качеству и цене. Каждый день вы будете находить новые онлайн-предложения, скидки в магазинах и возможность сэкономить еще больше, собирая купоны. Но вам, возможно, придется действовать быстро, поскольку этот кислотный припой станет одним из самых востребованных бестселлеров в кратчайшие сроки. Подумайте, как вам будут завидовать друзья, когда вы скажете им, что купили припой на AliExpress.Благодаря самым низким ценам в Интернете, дешевым тарифам на доставку и возможности получения на месте вы можете еще больше сэкономить.

Если вы все еще не уверены в кислотном припое и думаете о выборе аналогичного товара, AliExpress — отличное место для сравнения цен и продавцов. Мы поможем вам решить, стоит ли доплачивать за высококлассную версию или вы получаете столь же выгодную сделку, приобретая более дешевую вещь.А если вы просто хотите побаловать себя и потратиться на самую дорогую версию, AliExpress всегда позаботится о том, чтобы вы могли получить лучшую цену за свои деньги, даже сообщая вам, когда вам будет лучше дождаться начала рекламной акции. и ожидаемая экономия.AliExpress гордится тем, что у вас всегда есть осознанный выбор при покупке в одном из сотен магазинов и продавцов на нашей платформе. Реальные покупатели оценивают качество обслуживания, цену и качество каждого магазина и продавца.Кроме того, вы можете узнать рейтинги магазина или отдельных продавцов, а также сравнить цены, доставку и скидки на один и тот же продукт, прочитав комментарии и отзывы, оставленные пользователями. Каждая покупка имеет звездный рейтинг и часто имеет комментарии, оставленные предыдущими клиентами, описывающими их опыт транзакций, поэтому вы можете покупать с уверенностью каждый раз. Короче говоря, вам не нужно верить нам на слово — просто слушайте миллионы наших довольных клиентов.

А если вы новичок на AliExpress, мы откроем вам секрет.Непосредственно перед тем, как вы нажмете «купить сейчас» в процессе транзакции, найдите время, чтобы проверить купоны — и вы сэкономите еще больше. Вы можете найти купоны магазина, купоны AliExpress или собирать купоны каждый день, играя в игры в приложении AliExpress. Вместе с бесплатной доставкой, которую предлагают большинство продавцов на нашем сайте, вы сможете приобрести solder acid по самой выгодной цене.

У нас всегда есть новейшие технологии, новейшие тенденции и самые обсуждаемые лейблы.На AliExpress отличное качество, цена и сервис всегда в стандартной комплектации. Начните самый лучший шоппинг прямо здесь.

паяльная кислота — это … Что такое паяльная кислота?

Кислота для пайки

Очень хорошая кислота для пайки может быть получена при использовании обычная паяльная кислота для основания и введение определенного доля хлорида олова и нашатырного спирта.Это дает кислоту который во всех отношениях превосходит старую форму. Чтобы сделать 1 галлон эта паяльная жидкость берет 3 литра обычной соляной кислоты и позволяет он растворяет столько цинка, сколько потребуется. Этот метод конечно, это обычное дело, которому следуют при производстве обычных паяльная кислота. Кислоту, как известно, нужно помещать в фаянсовая или стеклянная посуда. Цинк может быть листовым или обычным. тарелка спелтера разбита на мелкие кусочки. Поместите кислоту в сосуд и добавляйте цинк небольшими порциями, чтобы не допустить закипание.Когда весь цинк добавлен и действие остановлено, это означает, что было использовано достаточно. Осторожность должна быть видно, что на дне осталось немного цинка, так как в противном случае кислоты будет избыток. Идея состоит в том, чтобы получить кислоту возьмите столько цинка, сколько сможете.

После этого в форме останутся остатки. черного осадка. Это свинец, который содержится во всем цинке, и который не растворяется соляной кислотой. Этот вывод может быть удален фильтруя через воронку, на дне которой находится немного впитывающий хлопок, или раствор можно оставить на ночь пока свинец не осядет, и можно будет заливать прозрачный раствор выкл.Этот свинцовый осадок не особенно опасен для паяльная жидкость, но лучше от нее избавиться, чтобы хороший, может быть получено прозрачное решение. Затем растворите 6 унций салата. нашатырный спирт в пинте теплой воды. В другой пинте растворите 4 унции хлорид олова. Раствор хлорида олова обычно мутный, но это не имеет значения. Теперь смешайте 3 раствора вместе. В раствор будет слегка мутным, когда 3 смешаны, а добавление нескольких капель соляной кислоты сделает его идеально Чисто.Не добавляйте кислоты больше, чем необходимо для этого, так как тогда раствор будет содержать слишком много этого ингредиента, и результаты были бы вредными.

Эта паяльная кислота не разбрызгивается, когда утюг прикладывается к Это. Также было обнаружено, что можно использовать припой более низкого качества. с ним, чем с обычной кислотой для пайки.

Технологии

Пайка оплавлением под вакуумом

Пайка под вакуумом — это технология, которая обеспечивает отличные результаты для всех применений пайки.В процессе выполнения процесса вакуум используется в несколько этапов:

• Одно или два вакуумирования камеры с последующим заполнением чистым азотом помогают удалить из камеры остаточную воду и кислород.
• Обезжиренная атмосфера на этапе очистки обеспечивает более быстрый перенос молекул муравьиной кислоты, что позволяет проводить тщательную очистку поверхностей.
• Пылесос можно использовать для удаления остатков после очистки. Это занимает меньше времени по сравнению с продувкой камеры азотом.
• Использование вакуума, когда припой находится в расплавленной фазе, помогает удалить пустоты.
• В некоторых случаях, когда требуется герметичное капсулирование, необходимо охлаждение в вакууме.

Паяные соединения без пустот

Вакуумирование камеры после начала плавления припоя имеет решающее значение для удаления пустот. В этот момент пустоты расширяются в виде пузырьков и покидают область расплавленного припоя.Как только это выделение закончится, мы заполняем его азотом с последующим охлаждением. Эта однокамерная эвакуация приводит к снижению уровня пустот до менее 5%.

В приложениях с очень большой площадью пайки, например IGBT, силы расширения пузырька недостаточно, чтобы преодолеть капиллярную силу расплавленного припоя. Пузырьки не выходят из зоны расплавленного припоя и остаются заблокированными внутри нее. Чтобы минимизировать количество пустот в этом случае, мы применяем положительное давление сразу после этапа вакуумирования.Повышение давления в камере на 2-3 бара выше атмосферного приводит к дальнейшему сдавливанию пузырьков. Это приводит к очень хорошему удалению пустот даже при пайке большой площади. См. «Положительное давление» в вариантах продукта.

Пайка оплавлением без флюса с использованием муравьиной кислоты

Окисленная медная прокладка перед обработкой

Кислородная пленка, восстановленная муравьиной кислотой

Возможность использовать муравьиную кислоту (HCOOH) в сочетании с азотом приводит к экономичному и стабильному процессу пайки, уменьшая образование оксидной пленки, и при этом не требуется флюсующий агент.Активация поверхности муравьиной кислотой обеспечивает хорошие результаты в отношении скорости образования пустот на поверхности.

Пары муравьиной кислоты удаляют оксидные пленки, препятствующие смачиванию. В муравьиная кислота наносится барботером. Азот продувается через барботер, где он обогащается муравьиной кислотой и попадает в камеру. Барботер входит в стандартную комплектацию всех печей нашего ассортимента.

Как протекает химическая реакция?

Оксид металла + HCOOH -> Металл + CO2 + h3O

При температуре более 150-200 ° C пленка оксида металла на поверхности восстанавливается до чистой металлической поверхности.В газообразные продукты CO2 и вода просто продуваются сухим азотом и выбрасываются в атмосферу.

Преимущества этого процесса следующие:

• Техника безопасности менее сложна по сравнению с процессами с использованием водорода
• рентабельно
• прост в управлении (наш программируемый контроллер обеспечивает очень высокую точность исполнения)
• Нет необходимости использовать флюсы
• без окисленных поверхностей